快速溶劑萃取儀的應用

快速溶劑萃取儀的應用


近幾年，隨著人們的環保意識的加強，世界各國都在積極開發萃取濃縮和 生產有益於人體健康、有利於環境保護的產品，生態紡織品也越來越被人們所關注和追捧。生態紡織品不僅要求紡織品本身無毒無害，與人體接觸無刺激，同時要求 其生產加工工藝如印染、整理等過程不產生有毒有害物質，染料及印染助劑應具有安全性和好的生物降解性。因此，國際上對紡織品中的有害物質含量的控制越來越 嚴格。目前，生態紡織品標准及國內標准等主要包括甲醛、耐水色牢度、耐汗漬色牢度、乾燥機耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、可分解芳香胺、可萃取重金屬(銻、砷、鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞)、含氯苯酚(四氯苯酚、五氯苯酚)、有機氯載體、pH值等檢測項目。其中尤屬致癌染料、致敏染料、殺蟲劑等受人們所關注。

　　目前，對於紡織品的檢測存在很多的技術難題。如紡織品中致癌染料、致敏染料、殺蟲劑的檢測技術存在一個共同特點即待檢物質包裹及深埋在纖維及面料中。 對於這些待測物質的提取前處理更加復雜和困難，因此需要特種的萃取手段！同時，隨著紡織品的不斷發展，紡織品已經不再是一兩種簡單的棉、麻或者滌綸等成分 了，越來越多的混紡、交織紡織品進入市場並成為主導，這就進一步加大了紡織品檢測的前處理的難度。

　　(l)禁用偶氮染料和過敏染料

　　目前已知致癌染料有多種屬偶氮染料。嚴禁使用。偶氮染料能引起人體視覺系統、呼吸系統和皮膚過敏。在國際紡織品服裝貿易中，過敏染料被生態紡織品標准 列入禁用範圍，致敏性分散染料是指會對人體或動物體的皮膚和呼吸器官等引起過敏作用的染料，廣泛應用於紡織品，皮革制品等的染色和印花工藝。

　　(2)殺蟲劑

　　棉、麻等天然纖維植物在生長過程中，要用農藥滅蟲和除草等，因此會有部分農藥被農作物纖維吸收，並殘留在植物和服裝上，穿著時會給人帶來一定的危害。標准規定殺蟲劑在織物服裝上的殘留量不得超過1ppm。其中嬰幼兒服裝上的殘留量不得超過0。5ppm。

　　2目前生態紡織品檢測前處理手段及方法

　　(1)禁用偶氮染料、致敏染料的檢測

　　目前我國采用的偶氮染料的檢測方法標准為GB/T17592—2006《紡織品禁用偶氮染料的測定》，其基本原理是對紡織樣品作還原分解產生禁用芳香 胺，經過提取濃縮後，用氣相色譜儀進行測定，用高壓液相色譜、二極管陣列檢測器或氣相色譜、質譜儀進行定量。根據標准規定，對於非滌綸試樣，在反應器中經 過1h的處理，再通過15min的萃取，濃縮後用氣相色譜儀分析。檢測滌綸染色試樣時，由於需要特殊的前處理，更比常規方法多用近1h。此外如果不知道樣 品的成分，在測試前需要對試樣進行纖維成分定性分析。其檢測程序復雜、實驗時間長、效率低。

　　(2)殺蟲劑的檢測

　　目前我國采用的殺蟲劑檢測標准是GB/T18412《紡織品農藥殘留量的測定》，包括以下部分：第一部分：77種農藥；第二部分：有機氯農藥；第三部 分：有機磷農藥；第四部分：擬除蟲菊酯農藥；第五部分：有機氮農藥；第六部分：笨樣羧酸類農藥；第七部分：毒殺芬。檢測原理為：試樣經超聲波提取，采用氣 相色譜或者氣相色譜-質譜測定。

　　(3)現對標准中涉及到的前處理方法對比分析如下：

　　1)索式提取(SE)

　　索式提取是經典的前處理方法之一，常用來處理固體、半固體樣品，以實現分析物與基體物質的預分離。多種物質冷凍乾燥機同時測定時，可用索式提取將不同分析物逐步萃取出來。提取效率高，該方法的主要缺點是所需時間長(一般在16h以上)、有機溶劑消耗量大且操作復雜，不易實現自動化，目前已經很少有人使用這種方法。

　　2)超聲萃取(UE)

　　超聲萃取是現在較為常見且有效的萃取方式，特別是對於固體、半固動化機械設備體 樣品，超聲提取主要利用超聲波的空化作用加速所需成分的浸出提取，超聲波的次級效應(如機械振動、乳化、擴散、化學效應等)加速預提成分的擴散釋放，使其 與溶劑充分混合。與常規提取法相比，超聲提取具有提取時間短、產率高、無需加熱等優點。相對於索式提取，大大提高了效率。但是超聲萃取需要使用大量的有機 溶劑(約30~60mL)，相對於現在更為先進的預處理技術，不夠環保。另外超聲萃取常伴有熱效應，對於不穩定易揮發分解的物質，會有一定量的損失。

　　隨著檢測要求的提高，大型檢測儀器的發展。痕量檢測已越來越廣泛，隨之而來樣品的前處理技術也越來越被各界專家所重視，樣品前處理技術對檢測分析結果 的影響占有很大的比重，有分析標明：檢測分析結果的誤差近50%來源於樣品的准備和處理，而真正來源於分析的還不到30%。而且大部分樣品前處理所占用的 工作量超過整個分析的70%。因此樣品前處理系統是檢測體系達到快速而准確目的的基礎和保障。樣品前處理技術正在向著省時省力、減少溶劑、減少對環境的污 染、微型化、自動化方向發展。